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EL DECRETO DE LA PRESIDENCIA DEL GOBIERNO NUMERO 2484/1967, DE 21 DE SEPTIEMBRE (<BOLETIN OFICIAL DEL ESTADO> DEL 17 AL 23 DE OCTUBRE), QUE APRUEBA EL CODIGO ALIMENTARIO ESPAÑOL, PREVE QUE PUEDAN SER OBJETO DE REGLAMENTACIONES ESPECIALES LAS MATERIAS EN EL REGULADAS.

PUBLICADO EL DECRETO DE LA PRESIDENCIA DEL GOBIERNO NUMERO 2519/1974, DE 9 DE AGOSTO (<BOLETIN OFICIAL DEL ESTADO> DE 13 DE OCTUBRE), QUE REGULA LA ENTRADA EN VIGOR, APLICACION Y DESARROLLO DEL CODIGO ALIMENTARIO ESPAÑOL, ASI COMO EL REAL DECRETO 1423/1982, DE 18 DE JUNIO (<BOLETIN OFICIAL DEL ESTADO> DEL 29), POR EL QUE SE APRUEBA LA REGLAMENTACION TECNICO-SANITARIA PARA EL ABASTECIMIENTO Y CONTROL DE CALIDAD DE LAS AGUAS POTABLES DE CONSUMO PUBLICO, PROCEDE DICTAR LOS CORRESPONDIENTES METODOS OFICIALES DE ANALISIS FISICO-QUIMICOS.

EN SU VIRTUD, A PROPUESTA DE LOS MINISTERIOS DE ECONOMIA Y HACIENDA, DE INDUSTRIA Y ENERGIA, DE AGRICULTURA, PESCA Y ALIMENTACION Y DE SANIDAD Y CONSUMO, PREVIO INFORME PRECEPTIVO DE LA COMISION INTERMINISTERIAL PARA LA ORDENACION ALIMENTARIA Y OIDOS LOS REPRESENTANTES DE LAS ORGANIZACIONES AFECTADAS, ESTE MINISTERIO DE RELACIONES CON LAS CORTES Y DE LA SECRETARIA DEL GOBIERNO DISPONE:

ARTICULO 1. SE APRUEBAN COMO OFICIALES LOS METODOS DE ANALISIS FISICO-QUIMICOS PARA AGUAS POTABLES DE CONSUMO PUBLICO QUE SE CITAN EN EL ANEXO I.

ART. 2. CUANDO NO EXISTAN METODOS OFICIALES PARA DETERMINADOS ANALISIS, Y HASTA TANTO LOS MISMOS NO SEAN PROPUESTOS POR EL ORGANO COMPETENTE Y PREVIAMENTE INFORMADOS POR LA COMISION INTERMINISTERIAL PARA LA ORDENACIONALIMENTARIA, PODRAN SER UTILIZADOS LOS APROBADOS POR LOS ORGANISMOS NACIONALES O INTERNACIONALES DE RECONOCIDA SOLVENCIA.

DISPOSICION DEROGATORIA

QUEDAN DEROGADAS LAS DISPOSICIONES DE IGUAL O INFERIOR RANGO QUE SE OPONGAN A LA PRESENTE ORDEN, Y EN PARTICULAR LAS REFERENCIAS QUE A LAS AGUAS HACEN LAS ORDENES DE 31 DE JULIO DE 1979, ANEXO VIII (<BOLETIN OFICIAL DEL ESTADO> DE 29 DE AGOSTO); DE 17 DE SEPTIEMBRE DE 1981, ANEXO II (<BOLETIN OFICIAL DEL ESTADO> DE 14 DE OCTUBRE), Y LA DE 1 DE DICIEMBRE DE 1981, ANEXO II (<BOLETIN OFICIAL DEL ESTADO> DE 20 DE ENERO DE 1982).

DISPOSICION FINAL

LA PRESENTE DISPOSICION ENTRARA EN VIGOR A LOS TREINTA DIAS DE SU PUBLICACION EN EL <BOLETIN OFICIAL DEL ESTADO>.

MADRID, 1 DE JULIO DE 1987.

ZAPATERO GOMEZ

EXCMOS. SRES. MINISTROS DE ECONOMIA Y HACIENDA, DE INDUSTRIA Y ENERGIA, DE AGRICULTURA, PESCA Y ALIMENTACION Y DE SANIDAD Y CONSUMO.

ANEXO I

1.

CARACTERES ORGANOLEPTICOS.

2.

COLOR.

3.

TURBIDEZ.

4.

PH.

5.

RESIDUO SECO A 110 C.

6.

CONDUCTIVIDAD ELECTRICA.

7.

CLORUROS.

8.

SULFATOS.

9.

CALCIO.

10.

MAGNESIO.

11.

DUREZA.

12.

CADMIO.

13.

ALUMINIO.

14.

CINC.

15.

COBRE.

16.

HIERRO.

17.

MANGANESO.

18.

NITRATOS.

19.

NITRITOS.

20.

AMONIO.

21.

OXIDABILIDAD.

22.

FOSFORO TOTAL.

23.

RADIACTIVIDAD.

1. CARACTERES ORGANOLEPTICOS

1.1 PRINCIPIO

DETECCION POR LOS SENTIDOS DEL OLFATO Y DEL GUSTO DE LA PRESENCIA DE OLOR Y DE SABOR EN LA MUESTRA DE AGUA EXAMINADA.

AMBAS PRUEBAS SE REALIZARAN SIMULTANEAMENTE.

1.2 MATERIAL Y APARATOS

1.2.1 MATRACES ERLENMEYER DE VIDRIO DE CUELLO ANCHO DE 500 ML, CON TAPON DE VIDRIO.

1.2.2 BAÑO TERMORREGULABLE.

1.3 REACTIVOS

1.3.1 AGUA DESODORIZADA Y CARENTE DE SABOR ESPECIAL.

SE OBTENDRA FILTRANDO AGUA POTABLE Y DE MINERALIZACION COMPRENDIDA ENTRE 50 Y 500 MG/LITRO POR CARBON ACTIVADO GRANULADO.

1.4 PROCEDIMIENTO

LAVAR ESCRUPULOSAMENTE EL MATERIAL DE VIDRIO ENJUAGANDOLO CON AGUA DESODORIZADA.

LLEVAR A CABO EL EXAMEN DE LA MUESTRA EN UNA DEPENDENCIA EXENTA DE OLOR.

VERTER EN SENDOS MATRACES DE 500 ML, UNOS 200 ML DE AGUA DESODORIZADA Y DEL AGUA PROBLEMA, RESPECTIVAMENTE.

LLEVAR AMBOS MATRACES TAPADOS EN BAÑO TERMORREGULABLE A LA TEMPERATURA DE 35 A 1 C.

AGITAR LIGERAMENTE.

1. RESPIRAR Y CATAR EL AGUA DESODORIZADA.

2. RESPIRAR Y CATAR EL AGUA MUESTRA.

3. REPETIR DOS O MAS VECES LAS ANTERIORES PRUEBAS.

1.5 EXPRESION DE RESULTADOS 1.5.1 OLOR.

SI EL OLOR NO ES PERCEPTIBLE SE INDICARA: <NO SE APRECIA>.

SI SE PERCIBE ALGUN OLOR PARTICULAR SE INDICARA SU INTENSIDAD Y SU NATURALEZA SEGUN LAS SIGUIENTES EXPRESIONES:

INTENSIDAD:

LIGERO.

MARCADO.

INTENSO.

TIPO Y DESCRIPCION (ORIENTATIVA):

AROMATICO. ESPECIAS, ALCANFOR, CLAVO, LIMON.

BALSAMICO. FLORES DIVERSAS.

CLORADO. CLORO LIBRE.

HIDROCARBURADO. PETROLEOS Y DERIVADOS.

MEDICINAL. YODOFORMO, FENOL, CLOROFENOL.

RADO SULFUROSO. SULFURO DE HIDROGENO.

TERROSO. TIERRA O ARCILLA HUMEDA.

FECAL. LETRINA, CLOACA.

MOHOSO. CUEVA HUMEDA.

CIENO O FANGO. HIERBAS Y HOJAS EN DESCOMPOSICION, RIO, AGUA ESTANCADA.

OTROS OLORES ESPECIFICOS.1.5.2 SABOR.

SI EL SABOR NO ES PERCEPTIBLE SE INDICARA <NO SE APRECIA>.

SI SE PERCIBE ALGUN SABOR PARTICULAR SE INDICARA SU INTENSIDAD Y SU NATURALEZA SEGUN LAS SIGUIENTES EXPRESIONES:

INTENSIDAD:

LIGERO.

MARCADO.

INTENSO.

TIPO:

AMARGO.

METALICO.

SALADO.

MEDICINAL.

TERROSO.

MOHOSO.

OTROS SABORES ESPECIFICOS.

2. COLOR

2.1 PRINCIPIO.

COMPARACION DE LA MUESTRA DE AGUA CON UNA SOLUCION DE CLORURO DE COBALTO Y CLOROPLATINATO DE POTASIO, EXPRESANDOSE LA INTENSIDAD DE COLOR EN FUNCION DE LOS MILIGRAMOS DE PLATINO CONTENIDOS EN UN LITRO.

2.2 MATERIAL Y APARATOS.

2.2.1 TUBOS DE NESSLER DE 50 ML DE CAPACIDAD FORMA ALTA.

2.3 REACTIVOS.

2.3.1 SOLUCION CONCENTRADA DE CLORURO DE COBALTO Y CLOROPLATINATO DE POTASIO.

DISOLVER 1,246 G DE CLOROPLATINATO DE POTASIO (K 2 CL 6 PT), EQUIVALENTE A 500 MG DE PLATINO Y 1,000 G DE CLORURO DE COBALTO(II)-HEXAHIDRATO (COCL 2 6H 2 0) EN AGUA DESTILADA

CON 100 ML DE ACIDO CLORHIDRICO DE DENSIDAD 1,19 Y DILUIR CON AGUA DESTILADA A 1. SE LE ASIGNA UNA INTENSIDAD DE COLOR DE 500 MG DE PLATINO/LITRO.

2.3.2 SOLUCIONES PATRON DE 1, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 60 Y 70 MG DE PLATINO/LITRO, PREPARADAS RECIENTEMENTE.

SE PREPARAN POR DILUCIONES ADECUADAS DE LA SOLUCION (2.3.1) CON AGUA DESTILADA.

2.4 PROCEDIMIENTO.

2.4.1 PREPARACION DE LA MUESTRA.

SI LA MUESTRA CONTIENE PARTICULAS EN SUSPENSION, LA INTENSIDAD DE COLOR SE DETERMINARA DESPUES DE HABERLAS ELIMINADO POR CENTRIFUGACION.

SI EL COLOR EXCEDE DE 70 UNIDADES, SE DILUIRA LA MUESTRA CON AGUA DESTILADA, HASTA QUE LOS VALORES DE LA INTENSIDAD DEL COLOR QUEDEN DENTRO DE LOS LIMITES DE LOS PATRONES, MULTIPLICANDOSE DESPUES LOS RESULTADOS POR EL FACTOR DE DILUCION ADECUADO.

2.4.2 DETERMINACION.

LLENAR UN TUBO DE NESSLER HASTA LA MARCA DE 50 ML CON LA MUESTRA A EXAMINAR Y COMPARAR LA INTENSIDAD DE COLOR CON LOS TUBOS DE NESSLER QUE CONTIENEN LAS SOLUCIONES PATRON. LA OBSERVACION SE DEBE EFECTUAR MIRANDO VERTICALMENTE HACIA ABAJO, A TRAVES DE LOS TUBOS, CONTRA UNA SUPERFICIE BLANCA O CONTRA UN ESPEJO COLOCADO EN UN ANGULO TAL QUE LA LUZ SE REFLEJE HACIA ARRIBA A TRAVES DE LAS COLUMNAS LIQUIDAS.

2.5 EXPRESION DE LOS RESULTADOS.

LOS RESULTADOS DE LA DETERMINACION SE EXPRESARAN EN NUMEROS ENTEROS.

3. TURBIDEZ

3.1 PRINCIPIO.

CUANDO EN UNA MUESTRA DE AGUA INCIDE UN RAYO LUMINOSO, LAS PARTICULAS EN SUSPENSION DIFRACTAN PARTE DE LA LUZ QUE PENETRA EN LA MUESTRA.

ESTA LUZ DIFRACTADA, RECOGIDA SOBRE UNA CELULA FOTOELECTRICA, ORIGINA UNA CORRIENTE ELECTRICA, EN FUNCION DE SU INTENSIDAD Y, POR TANTO, DEL GRADO DE TURBIDEZ DE LA MUESTRA.

3.2 MATERIAL Y APARATOS.

3.2.1 MATERIAL DE USO CORRIENTE EN EL LABORATORIO.

3.2.2 NEFELOMETRO.

3.3 REACTIVOS.

3.3.1 AGUA DESTILADA Y FILTRADA A TRAVES DE MEMBRANA DE 0,2 8 M.

3.3.2 DISOLUCION DE SULFATO DE HIDRACINA: DISOLVER 1,00 G DE SULFATO DE HIDRACINA, N 2 H 6 SO 4 , EN AGUA DESTILADA Y LLEVAR A UN VOLUMEN DE 100,0 ML.

3.3.3 DISOLUCION DE HEXAMETILENTETRAMINA: DISOLVER 10,00 G DE HEXAMET ILENTETRAMINA (CH 2 ) 6 N 4 EN AGUA DESTILADA Y LLEVAR A UN VOLUMEN DE 100,0 ML.

3.3.4 EN MATRAZ AFORADO DE 100 ML, MEZCLAR 5,0 ML DE CADA UNA DE LAS SOLUCIONES (3.3.2) Y (3.3.3). DEJAR REPOSAR LA MEZCLA CUARENTA Y OCHO HORAS A TEMPERATURA DE 20 A 25 C. AL CABO DE ESTE TIEMPO, SE HABRA FORMADO UN PRECIPITADO BLANCO. ENRASAR CON AGUA DESTILADA Y AGITAR, OBTENIENDOSE ASI UNA SUSPENSION QUE SE CONOCE COMO <FORMACINA>, A LA QUE SE LE ASIGNA UN VALOR DE 400 UNIDADES NEFELOMETRICAS (UNF). LAS SOLUCIONES (3.3.2) Y (3.3.3), ASI COMO LA SUSPENSION (3.3.4), DEBERAN PREPARARSE MENSUALMENTE.

3.3.5 A PARTIR DE LA SUSPENSION (3.3.4), SE PREPARAN POR DILUCION CON (3.3.1) LOS DISTINTOS PATRONES, SIENDO EL INTERVALO MAS APROPIADO EL DE 0 A 40 UNF.

LOS PATRONES DEBERAN PREPARARSE CADA SEMANA.

3.4 PROCEDIMIENTO.

LAS MEDIDAS SE REALIZARAN SOBRE LA MUESTRA DE AGUA LIBRE DE LAS PARTICULAS GRUESAS, QUE SEDIMENTAN RAPIDAMENTE. SE PROCEDERA SEGUN LAS INSTRUCCIONES DEL FABRICANTE DEL APARATO, PROCURANDO QUE LOS TUBOS PORTAMUESTRAS NO CONTENGAN BURBUJAS DE AIRE ADHERIDAS A LAS PAREDES, LEYENDO LOS VALORES BIEN DIRECTAMENTE O A PARTIR DE LA CURVA DE CALIBRADO.

SI LOS VALORES DE TURBIDEZ PASASEN DE 40 UNF, ES PREFERIBLE PREPARAR PATRONES QUE ALCANCEN ESE NIVEL A REALIZAR DILUCION, YA QUE SON MENORES LOS ERRORES DE MEDIDA EN EL PRIMER CASO. SI FUESE NECESARIA LA DILUCION, ES CONVENIENTE HACERLA CON LA MISMA AGUA FILTRADA POR FILTRO DE 0,2 M, PUES LA DILUCION CON AGUA DESTILADA PUEDE PROVOCAR LA DISOLUCION DE ALGUNAS

PARTICULAS VARIANDO EL RESULTADO.

3.5 EXPRESION DE LOS RESULTADOS.

LOS RESULTADOS SE EXPRESARAN EN UNIDADES NEFELOMETRICAS DE <FORMACINA> (UNF).

3.6 REFERENCIAS.

1. ANALISIS DE AGUAS NATURALES CONTINENTALES. CENTRO DE ESTUDIOS

HIDROGRAFICOS. INSTITUTO DE HIDROLOGIA. 1980.

4. PH

4.1 PRINCIPIO.

MEDIDA DEL POTENCIAL ELECTRICO QUE SE CREA EN LA MEMBRANA DE UN ELECTRODO DE VIDRIO, QUE ES FUNCION DE LA ACTIVIDAD DE LOS IONES HIDROGENO A AMBOS LADOS DE LA MEMBRANA.

4.2 MATERIAL Y APARATOS.

4.2.1 PH-METRO.

4.2.2 AGITADOR.

4.2.3 MATERIAL DE VIDRIO.

4.3 REACTIVOS.

4.3.1 SOLUCION PATRON DE FTALATO ACIDO DE POTAO (A6 H 4 A2 O 4 K) 0,05 M.

SECAR LA SAL DURANTE DOS HORAS A 110 C. DISOLVER 10,21 G DE LA SAL EN AGUA DESTILADA Y DILUIR A 1.000 ML. COMO CONSERVADOR, AÑADIR A LA SOLUCION PATRON 1 ML DE CLOROFORMO O UN CRISTAL DE TIMOL. ESTA SOLUCION TIENE UN PH DE 4,00 EN EL INTERVALO DE TEMPERATURA DE 15 A 30 C.

4.3.2 SOLUCION PATRON DE FOSFATO MONOPOTASICO (KH 2 PO 4 ) 0,025 M Y FOSFATO DISODICO (NA 2 HPO 4 ) 0,025 M. SECAR LAS DOS SALES DURANTE DOS HORAS A 110 C. DISOLVER 3,44 G DE FOSFATO MONOPOTASICO Y 3,55 G DE FOSFATO DISODICO EN AGUA DESTILADA Y DILUIR A 1.000 ML. COMO CONSERVADOR, AÑADIR 1 ML DE CLOROFORMO O UN CRISTAL DE TIMOL.

ESTA SOLUCION TIENE UN PH DE 6,90 A 15 C; DE 6,88 A 20 C; DE 6,86 A 25 C Y DE 6,85 A 30 C.

4.3.3 SOLUCION PATRON DE BORAX (NA 2 B 4 O 7 . 10H 2 0) 0,01 M. DISOLVER 3,81 G DE LA SAL EN AGUA HASTA 1.000 ML. EL PH DE ESTA SOLUCION ES DE 9,22 A 20 C.

4.4 PROCEDIMIENTO.

4.4.1 CALIBRADO DEL PH-METRO.

EN VASO DE PRECIPITADOS, COLOCAR UN VOLUMEN ADECUADO DE LA SOLUCION PATRON DE FOSFATOS (4.3.2). INTRODUCIR EN ELLA LOS ELECTRODOS Y AGITAR DURANTE UN MINUTO, PROCEDIENDO A LA LECTURA PASADOS OTROS DOS MINUTOS. EL VALOR DEL PH OBTENIDO DEBERA SER EL INDICADO EN (4.3.2) ENTRE 15 Y 30 C, CORRIGIENDOSE EN CASO NECESARIO, DE ACUERDO CON LAS INSTRUCCIONES PARTICULARES DEL APARATO UTILIZADO.

A CONTINUACION, Y DESPUES DE CONVENIENTEMENTE ENJUAGADOS CON AGUA DESTILADA, SUMERGIR LOS ELECTRODOS EN LA SOLUCION PATRON (4.3.1). SI EL VALOR DEL PH OBTENIDO NO CORRESPONDE AL TEORICO DE LA SOLUCION, CORREGIRLO COMO EN EL CASO ANTERIOR.

4.4.2 DETERMINACION.

CALIBRADO EL APARATO SEGUN (4.4.1), MEDIR EL PH DE LAS MUESTRAS OPERANDO IGUAL QUE PARA LAS SOLUCIONES PATRON. LAS MUESTRAS DEBERAN ESTAR A UNA TEMPERATURA LO MAS PROXIMO POSIBLE A AQUELLA EN QUE SE CALIBRO EL PH-METRO.

SI EN ALGUNA MUESTRA EL PH ALCANZA UN VALOR SUPERIOR A 8,30, DEBERA REPETIRSE LA DETERMINACION, PREVIO CALIBRADO DEL PH-METRO CON SOLUCION PATRON DE BORAX (4.3.3).

4.5 EXPRESION DE LOS RESULTADOS.

EN UNIDADES DE PH CON PRECISION DE 0,1 A LA TEMPERATURA EN QUE SE EFECTUO LA MEDIDA.

4.6 REFERENCIAS.

1. ANALISIS DE AGUAS NATURALES CONTINENTALES. CENTRO DE ESTUDIOS

HIDROGRAFICOS. INSTITUTO DE HIDROLOGIA. 1980.

5. RESIDUO SECO A 110 C 5.1 PRINCIPIO.

SE CONSIDERA RESIDUO SECO AL PESO DE LAS SUSTANCIAS SOLIDAS DESECADAS OBTENIDAS POR EVAPORACION DE UN VOLUMEN DE AGUA PREVIAMENTE FILTRADA A TRAVES DE UNA MEMBRANA DE 0,45 MICROMETROS.

5.2 MATERIAL Y APARATOS.

5.2.1 CAPSULA DE PLATINO, PORCELANA Y TEFLON.

5.2.2 BAÑO DE AGUA.

5.2.3 ESTUFA DE DESECACION REGULABLE A 110 C.

5.3 PROCEDIMIENTO.

TARAR LA CAPSULA PREVIAMENTE DESECADA A 110 C. EVAPORAR EN BAÑO DE AGUA HASTA SEQUEDAD UN VOLUMEN ADECUADO DE MUESTRA EXACTAMENTE MEDIDO DE TAL FORMA QUE SE OBTENGA UN RESIDUO CUYO PESO NO SEA INFERIOR A 50 MG. A CONTINUACION DESECAR EL RESIDUO EN LA ESTUFA A 110 C DURANTE VEINTICUATRO HORAS. DEJAR ENFRIAR EN EL DESECADOR Y PESAR.

5.4 CALCULOS.

5.5 REFERENCIAS.

1. ANALISIS DE AGUAS NATURALES CONTINENTALES. CENTRO DE ESTUDIOS

HIDROGRAFICOS. INSTITUTO DE HIDROGRAFIA. 1980.

6. CONDUCTIVIDAD ELECTRICA

6.1 PRINCIPIO.

MEDIANTE UN PUENTE DE WHEATSTONE Y UNA CELULA DE CONDUCTIVIDAD APROPIADA SE DETERMINA LA CONDUCTIVIDAD ELECTRICA POR COMPARACION, A LA MISMA TEMPERATURA DE LA MUESTRA Y DE UNA SOLUCION VALORADA DE CLORURO DE POTASIO, REFIRIENDO EL RESULTADO A 20 C.

6.2 MATERIAL Y APARATOS.

6.2.1 CONDUCTIMETRO.

6.2.2 CELULA DE CONDUCTIVIDAD ESPECIFICA.

6.2.3 TERMOMETRO DE 0 A 50 AGRADUADO EN 0,1 C.

6.2.4 EQUIPO TERMOSTATICO CAPAZ DE MANTENER UNA TEMPERATURA CONSTANTE DE 20 C.

6.3 REACTIVOS.

6.3.1 SOLUCION PATRON DE CLORURO DE POTASIO 0,01 M.

ESTA SOLUCION TIENE CONDUCTIVIDAD DE 1271 A 20 C. DE LA SIGUIENTE TABLA PUEDEN ELEGIRSE OTRAS SOLUCIONES PATRONES:

CONDUCTIVIDAD ELECTRICA DE SOLUCIONES DE CLORURO DE POTASIO A 20 A 6.4 CALIBRADO.

VERIFICAR PERIODICAMENTE LA CONSTANTE DE LA CELULA DE MEDIDA, SIGUIENDO LAS INSTRUCCIONES DEL FABRICANTE UTILIZANDO LOS REACTIVOS (6.3.1).

6.5 PROCEDIMIENTO.

MEDIR LA CONDUCTIVIDAD DE LA MUESTRA A 20 A 1 C.

6.6 EXPRESION DE LOS RESULTADOS.

LA CONDUCTIVIDAD SE EXPRESA EN A 20 C.

6.7 REFERENCIAS.

1. ANALISIS DE AGUAS NATURALES CONTINENTALES. CENTRO DE ESTUDIOS

HIDROGRAFICOS. INSTITUTO DE HIDROLOGIA. 1980.

7. CLORUROS

7.1 PRINCIPIO.

PRECIPITACION DE LOS ANIONES CLORUROS POR ADICION DE UNA SOLUCION VALORADA DE NITRATO DE PLATA EN PRESENCIA DE UN INDICADOR.

7.2 MATERIAL Y APARATOS.

MATERIAL DE USO CORRIENTE EN EL LABORATORIO.

7.3 REACTIVOS.

7.3.1 SOLUCION DE NITRATO DE PLATA 0,1N VALORADA FRENTE A CLORURO DE SODIO.

DISOLVER 16,99 G DE NITRATO DE PLATA EN AGUA Y DILUIR HASTA UN LITRO.

ALMACENAR LA SOLUCION EN UN FRASCO COLOR TOPACIO PARA PROTEGERLA DE LA LUZ.

7.3.2 SOLUCION AL 5 POR 100 DE CROMATO DE POTASIO. DISOLVER 5 G DE CROM ATO DE POTASIO EN 50 ML DE AGUA Y AÑADIR NITRATO DE PLATA 0,1N, GOTA A GOTA, HASTA QUE SE FORME UN PRECIPITADO ROJO PERMANENTE.

FILTRAR Y DILUIR HASTA 100 ML.

7.4 PROCEDIMIENTO.

LLEVAR LA MUESTRA A PH 7 Y AÑADIR UNAS GOTAS DE LA SOLUCION (7.3.2).

VALORAR, AGITANDO ENERGICAMENTE, CON EL REACTIVO (7.3.1), HASTA QUE APAREZCA EL PRIMER COLOR PARDO-ROJIZO PERMANENTE.

HACER UN ENSAYO EN BLANCO.

7.5 CALCULOS.CLORUROS EN MG/LITRO 3,55 1000 7.6 REFERENCIAS.

1. ANALISIS DE AGUAS NATURALES CONTINENTALES. CENTRO DE ESTUDIOS

HIDROGRAFICOS. INSTITUTO DE HIDROLOGIA. 1980.

8. SULFATOS

8.1 PRINCIPIO.

PRECIPITACION DEL ANION SULFATO AL ESTADO DE SULFATO DE BARIO, MEDIANTE LA ADICION DE CLORURO DE BARIO EN MEDIO DE ACIDO Y POSTERIOR DETERMINACION GRAVIMETRICA.

8.2 MATERIAL Y APARATOS.

8.2.1 CRISOL DE PLATINO O PORCELANA.

8.2.2 HORNO CAPAZ DE ALCANZAR UNA TEMPERATURA DE 1000 C.

8.3 REACTIVOS.

8.3.1 SOLUCION DE CLORURO DE BARIO AL 10 POR 100 (P/V).

8.3.2 SOLUCION DE ACIDO CLORHIDRICO AL 10 POR 100 (V/V).

8.3.3 SOLUCION DE NITRATO DE PLATA, APROXIMADAMENTE 0,1N.

8.4 PROCEDIMIENTO.

TOMAR, EN VASO DE 500 ML, DE 100 A 250 ML DE AGUA, SEGUN EL CONTENIDO PREVISIBLE DE SULFATOS, COMPLETANDOLO A 250 ML SI ES NECESARIO. AÑADIR 10 ML DE ACIDO CLORHIDRICO (8.3.2). FILTRAR POR MEMBRANA DE 0,45 M. LLEVAR EL LIQUIDO A EBULLICION Y AGREGAR, POCO A POCO Y AGITANDO, 10 ML DE SOLUCION CALIENTE DE CLORURO DE BARIO. MANTENER EN EBULLICION DURANTE UNOS CINCO MINUTOS. PASAR A BAÑO DE VAPOR Y MANTENER EN DIGESTION DURANTE UNAS TRES HORAS. DEJAR ENFRIAR Y FILTRAR POR PAPEL DE PORO FINO Y DE CENIZAS CONOCIDAS, RECOGIENDO EL PRECIPITADO. LAVAR CON AGUA DESTILADA CALIENTE HASTA QUE LAS AGUAS DE LAVADO NO ACUSEN REACCION DE CLORUROS CON LA SOLUCION DE NITRATO DE PLATA. COLOCAR EL PAPEL DE FILTRO CON EL PRECIPITADO EN UN CRISOL DE PORCELANA O PLATINO, PREVIAMENTE TARADO, INCINERAR PROCURANDO QUE NO SE INFLAME EL PAPEL Y CALCINZAR POSTERIORMENTE A 800 ADURANTE UNA HORA. DEJAR ENFRIAR EN UN DESECADOR Y PESAR.

8.5 CALCULO.

8.6 REFERENCIAS.

1. ANALISIS DE AGUAS NATURALES CONTINENTALES. CENTRO DE ESTUDIOS

HIDROGRAFICOS. INSTITUTO DE HIDROLOGIA. 1980.

9. CALCIO

9.1 PRINCIPIO.

DETERMINACION POR VOLUMETRIA COMPLEXOMETRICA CON EDTA A PH 12-13 EN PRESENCIA DE ACIDO CALCONCARBOXILICO COMO INDICADOR.

9.2 MATERIAL Y APARATOS.

EL DE USO CORRIENTE EN TECNICAS VOLUMETRICAS.

9.3 REACTIVOS.

9.3.1 SOLUCION DE EDTA 0,01 M. DISOLVER 3,723 G DE LA SAL DISODICA DIHIDRATADA DEL ACIDO ETILENDIAMINOTETRAACETICO Y DILUIR A UN LITRO CON AGUA DESTILADA.

9.3.2 SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO 1N.

9.3.3 INDICADOR SOLIDO QUE SE OBTIENE MEZCLANDO Y PULVERIZANDO EN MORTERO 400 MG DE ACIDO CALCONCARBOXILICO Y 100 G DE CLORURO DE SODIO.

9.4 PROCEDIMIENTO.

A 50 ML DE MUESTRA SE AÑADEN 2 ML DE SOLUCION (9.3.2) O UN VOLUMEN SUFICIENTE PARA TENER UN PH DE 12-13 Y UNA PUNTA DE ESPATULA DE (9.3.3) Y SE VALORA CON SOLUCION (9.3.1) HASTA VIRAJE DE ROSA ASALMONADO A AZUL TURQUESA.

SI LA MUESTRA ORIGINAL PRESENTA UNA ALCALINIDAD SUPERIOR A 300 MG DE CARBONATO DE CALCIO POR LITRO SE DEBERA AÑADIR A UNA MUESTRA DE 50 ML LA MISMA CANTIDAD DE ACIDO QUE EL EMPLEADO EN LA DETERMINACION DE LA ALCALINIDAD MAS 1 ML. HERVIR DURANTE TRES MINUTOS.

9.5 CALCULOS.

10. MAGNESIO

10.1 PRINCIPIO.

DETERMINACION POR VOLUMETRIA COMPLEXOMETRICA CON EDTA A PH 10 Y EN PRESENCIA DE NEGRO DE ERIOCROMO T COMO INDICADOR.

SI EXISTE CALCIO EN LA MUESTRA, ESTE ION REACCIONA CON EL EDTA DE MANERA IDENTICA AL MAGNESIO; POR CONSIGUIENTE, PARA EL CALCULO DE LA CONCENTRACION DE MAGNESIO DEBE DEDUCIRSE DEL VOLUMEN DE REACTIVO CONSUMIDO EL CORRESPONDIENTE AL CALCIO, DETERMINADO SEGUN EL METODO 9.

10.2 MATERIAL Y APARATOS.

EL DE USO CORRIENTE EN TECNICAS VOLUMETRICAS.

10.3 REACTIVOS.

10.3.1 SOLUCION DE EDTA 0,01 M. DISOLVER 3,723 GRAMOS DE LA SAL DISODICA DIHIDRATADA DEL ACIDO ETILENDIAMINOTETRAACETICO Y DILUIR A UN LITRO CON AGUA DESTILADA.

10.3.2 SOLUCION REGULADORA DEPH 10. DISOLVER 67,5 GRAMOS DE CLORURO DE AMONIO EN 570 MILILITROS DE AMONIACO CONCENTRADO; AÑADIR CINCO GRAMOS DE SAL MAGNESICA DEL ACIDO ETILENDIAMINOTETRAACETICO Y ENRASAR A UN LITRO.

10.3.3 INDICADOR NEGRO DE ERIOCROMO T. DISOLVER 0,2 GRAMOS DEL INDICADOR EN 15 ML DE TRIETANOLAMINA Y CINCO ML DE ALCOHOL ETILICO ABSOLUTO. ESTA SOLUCION ES ESTABLE UNOS SEIS MESES.

10.4 PROCEDIMIENTO.

A 50 ML DE LA MUESTRA SE AÑADE DOS ML DE SOLUCION REGULADORA (10.3.2) Y DOS O TRES GOTAS DE INDICADOR (10.3.3) Y SE VALORA CON EDTA 0,01 M (10.3.1) HASTA QUE EL COLOR ROJO VIRA A COLOR AZUL.

10.5 CALCULOS.

11. DUREZA

A LOS EFECTOS DE ESTA REGLAMENTACION SE ENTIENDE POR DUREZA TOTAL LA SUMA DE LAS CONCENTRACIONES DE CALCIO Y MAGNESIO OBTENIDAS SEGUN LOS METODOS OFICIALES Y EXPRESADAS EN MILIGRAMOS DE CARBONATO DE CALCIO POR LITRO.

12. CADMIO

12.1 PRINCIPIO.

DETERMINACION POR ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCION ATOMICA EN CAMARA DE GRAFITO A UNA LONGITUD DE ONDA DE 228,8 NM.

12.2 MATERIAL Y APARATOS.

12.2.1 ESPECTROFOTOMETRO DE ABSORCION ATOMICA CON CAMARA DE GRAFITO.

12.2.2 MATERIAL DE VIDRIO PREVIAMENTE LAVADO CON ACIDO NITRICO AL 10 POR 100 (V/V) EN AGUA DESTILADA Y ACLARADO POSTERIORMENTE CON AGUA DESTILADA.

12.2.3 MICROPIPETAS CON TERMINALES DE PLASTICO DESECHABLE.

12.3 REACTIVOS.

12.3.1 AGUA ULTRAPURA.

12.3.2 ACIDO CLORHIDRICO ULTRAPURO (D 1,19).

12.3.3 ACIDO NITRICO ULTRAPURO (D 1,51).

12.3.4 SOLUCION DE CADMIO DE UN GRAMO POR LITRO.

DISOLVER 1,000 GRAMOS DE CADMIO EN ACIDO CLORHIDRICO 1:1 (V/V) (12.3.2), DILUIR A UN LITRO CON AGUA ULTRAPURA. CONSERVADA EN FRIGORIFICO, ES ESTABLE UNOS SEIS MESES.

12.4 PROCEDIMIENTO.

12.4.1 OBTENCION DE LA CURVA DE CALIBRADO.

PREPARAR A PARTIR DE LA SOLUCION PATRON POR DILUCIONES SUCESIVAS CON 1 POR 100 DE ACIDO NITRICO, UNA SERIE DE PATRONES CONTENIENDO DESDE 0,1 A 50 MICROGRAMOS DE CADMIO POR LITRO.

PREPARAR UN BLANCO DE AGUA ULTRAPURA CONTENIENDO LA MISMA CANTIDAD DE ACIDO QUE MUESTRAS Y PATRONES.

MEDIR LAS ABSORBANCIAS A 228,8 NM.

12.4.2 DETERMINACION.

MEDIR LA ABSORBANCIA DE LA MUESTRA CONTENIENDO LA MISMA CONCENTRACION DE ACIDO QUE LOS PATRONES Y BLANCO EMPLEADOS PARA OBTENER LA CURVA DE CALIBRADO.

12.5 CALCULO.

EL CONTENIDO EN CADMIO SE CALCULA A PARTIR DE LA CURVA DE CALIBRADO OBTENIDA DE LA REPRESENTACION GRAFICA DE LAS ABSORBANCIAS FRENTE A LAS CONCENTRACIONES RESPECTIVAS.

EXPRESAR EL RESULTADO EN 20MG DE CADMIO POR LITRO.

13(A) ALUMINIO

13(A).1 PRINCIPIO

LAS SOLUCIONES DILUIDAS DE ALUMINIO A PH 6,0, FORMAN CON ERIOCROMOCIANINA R UN COMPLEJO DE COLOR VARIABLE DEL ROJO AL VIOLETA, QUE SE LEE A 535 NM. LA INTENSIDAD DEL COLOR ES FUNCION DE LA CONCENTRACION DEL ALUMINIO Y SIGUE LA LEY LAMBERT-BEER EN EL INTERVALO 0,05 A 0,2 MG DE ALUMINIO POR LITRO.

13(A).2 MATERIAL Y APARATOS

13(A).2.1 ESPECTROFOTOMETRO CON PASO DE LUZ DE 1 CM O MAYOR.

13(A).2.2 MATERIAL DE LABORATORIO, QUE DEBE LAVARSE CON ACIDO CLORHIDRICO DILUIDO Y ENJUAGARSE CON AGUA DESTILADA.

13(A).3 REACTIVOS

13(A).3.1 SOLUCION PATRON CONCENTRADA DE ALUMINIO: DISOLVER 500 MG DE ALUMINIO METALICO (R.A.) EN 10 ML DE ACIDO CLORHIDRICO CONCENTRADO, CALENTADO SUAVEMENTE. COMPLETAR A UN LITRO CON AGUA DESTILADA.

TAMBIEN PUEDE PREPARARSE DISOLVIENDO 8,792 G DE SULFATO DE ALUMINIO Y POTASIO DODECAHIDRATO ALK(SO4 )2 . 12H2 O EN AGUA DESTILADA Y COMPLETAR A UN LITRO.

13(A).3.2 SOLUCION PATRON DE ALUMINIO: DILUIR 100,0 ML DE CUALQUIERA DE LAS SOLUCIONES ANTERIORES HASTA UN LITRO.

1 ML 0,05MG DE AL. SE PREPARARA DIARIAMENTE.

13(A).3.3 ACIDO SULFURICO 6N Y 0,02N.

13(A).3.4 ACIDO ASCORBICO AL 1 POR 100 EN AGUA, DE PREPARACION DIARIA.

13(A).3.5 SOLUCION TAMPON: DISOLVER 136 G DE ACETATO DE SODIO TRIHIDRATO EN 500 ML DE AGUA DESTILADA, AÑADIR 40 ML DE ACIDO ACETICO N Y COMPLETAR A 1 LITRO CON AGUA DESTILADA.

13(A).3.6 SOLUCION CONCENTRADA DE ERIOCROMOCIANINA R: DISOLVER 300 MG DE REACTIVO EN 50 ML DE AGUA DESTILADA. SE AJUSTA EL PH A 2,9 EMPLEANDO ACIDO ACETICO AL 50 POR 100 Y SE COMPLETA EL VOLUMEN A100 ML CON AGUA DESTILADA.

ESTA SOLUCION ES ESTABLE DURANTE UN AÑO, CONSERVADA EN ENVASE DE MATERIAL POLIMERICO.

13(A).3.7 SOLUCION DILUIDA DE ERIOCROMOCIANINA R: DILUIR 10 ML DE LA SOLUCION ANTERIOR 13(A).3.6 HASTA 100 ML. ESTA SOLUCION TIENE PERIODO DE VALIDEZ DE SEIS MESES.

13(A).3.8 INDICADOR: ANARANJADO DE METILO AL 1 POR 100 EN AGUA DESTILADA.

13(A).3.9 EDTA 0,01M: PESAR 3,7 G DE LA SAL DISODICA DEL ACIDO ETILENDIAMINOTETRACETICO Y DISOLVERLOS EN AGUA, HASTA UN LITRO.

13(A).3.10 HIDROXIDO DE SODIO 1N Y 0,1N.

13(A).4 PROCEDIMIENTO

13(A).4.1 OBTENCION DE LA CURVA DE CALIBRADO:

EN MATRACES AFORADOS DE 50 ML, INTRODUCIR 0, 1,0, 10,0, 20,0 Y 25,0 ML DE SOLUCION PATRON 13(A).3.2. AÑADIR 1 ML DE ACIDO SULFURICO 0,02 N Y MEZCLAR; AGREGAR 1 ML DE SOLUCION DE ACIDO ASCORBICO 13(A).3.4 Y MEZCLAR DE NUEVO.

AÑADIR 10 ML DE SOLUCION TAMPON 13(A).3.5 Y 5 ML DE SOLUCION DILUIDA DE ERIOCROMOCIANINA R 13(A).3.7. HOMOGENIZAR Y LLEVAR A 50 ML CON AGUA DESTILADA. EFECTUAR LAS LECTURAS PASADOS ENTRE 5 Y 15 MINUTOS EN CUBETA DE 1 CM DE PASO DE LUZ A 535 NM.

13(A).4.2 VALORACION DE LA MUESTRA 13(A).4.2.1 EN AUSENCIA DE FLUORUROS Y POLIFOSFATOS:

TOMAR 25 ML DE MUESTRA O UNA PARTE ALICUOTA DILUIDA A 25 ML; AÑADIR UNAS GOTAS DE INDICADOR 13(A).3.8 Y VALORAR CON ACIDO SULFURICO 0,02N. ANOTAR EL GASTO Y DESECHAR LA MUESTRA.

A OTRAS DOS MUESTRAS SIMILARES, EN MATRAZ AFORADO DE 50 ML, AÑADIR LA CANTIDAD DE SULFURICO 0,02N GASTADA ANTERIORMENTE MAS 1 ML EN EXCESO. A UNA DE ESTAS DOS MUESTRAS QUE VA A SERVIR COMO BLANCO SE LE AÑADE 1 ML DE SOLUCION EDTA 13(A).3.9 PARA COMPLEJAR EL ALUMINIO.

ADICIONAR AHORA A LAS DOS MUESTRAS 1 ML DE ACIDO ASCORBICO 13(A).3.4 Y 10 ML DE SOLUCION TAMPON 13(A).3.5 Y MEZCLAR. POR ULTIMO AÑADIR 5 ML DE ERIOCROMOCIANINA R 13(A).3.7 DILUIR A 50 ML Y HOMOGENEIZAR. DEJAR DESARROLLAR EL COLOR DURANTE 5 MINUTOS Y EFECTUAR LA LECTURA ANTES DE 15 MINUTOS.

13(A).4.2.2 EN PRESENCIA DE FLUORUROS O POLIFOSFATOS:

SI LA MUESTRA CONTIENE FLUORUROS SE DETERMINA SU CONCENTRACION Y SE AÑA DIRA A CADA PATRON LA CANTIDAD NECESARIA DE FLUORURO PARA IGUALAR SU CONCENTRACION CON LA DE LA MUESTRA. SI CONTIENE POLIFOSFATOS, COLOCAR 100 ML DE MUESTRA EN ERLENMEYER DE 200 ML Y AÑADIR 2 ML DE ACIDO SULFURICO 6N. CALENTAR SOBRE PLACA DURANTE 90 MINUTOS, PROCURANDO MANTENER LA SOLUCION PROXIMA AL PUNTO DE EBULLICION Y EL VOLUMEN EN UNOS 25 ML. UNA VEZ FRIA LA SOLUCION LLEVARLA A PH 4,3-4,5 CON HIDROXIDO DE SODIO 1N, UTILIZANDO POTENCIOMETRO. COMPLETAR HASTA 100 ML CON AGUA DESTILADA, MEZCLAR Y USAR 25 ML COMO MUESTRA. TRATAR UN BLANCO DE LA MISMA MANERA, USANDO 100 ML DE AGUA DESTILADA.

13(A).5 CALCULO

SE CALCULA POR INTERPOLACION EN LA CURVA DE CALIBRADO DEL VALOR OBTENIDO PARA LA MUESTRA.

SE EXPRESA EN MG DE ALUMINIO/LITRO.

13(B) ALUMINIO

13(B).1 PRINCIPIO

DETERMINACION POR ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCION ATOMICA CON CAMARA DE GRAFITO A UNA LONGITUD DE ONDA DE 309,3 NM.

13(B).2 MATERIAL Y APARATOS

13(B).2.1 ESPECTROFOTOMETRO DE ABSORCION ATOMICA CON CAMARA DE GRAFITO.

13(B).2.2 MATERIAL DE VIDRIO PREVIAMENTE LAVADO CON ACIDO NITRICO AL 10 POR 100 (V/V) EN AGUA DESTILADA Y ACLARADO POSTERIORMENTE CON AGUA DESTILADA.

13(B).2.3 MICROPIPETAS CON TERMINALES DE MATERIAL POLIMERICO DESECHABLES.

13(B).3 REACTIVOS

13(B).3.1 AGUA ULTRAPURA.

13(B).3.2 SOLUCION PATRON DE ALUMINIO CONTENIENDO 1,000 G DE ALUMINIO POR LITRO. DISOLVER 1,000 G DE ALUMINIO EN UN VOLUMEN MINIMO DE ACIDO CLORHIDRICO 1:1 (V/V). DILUIR 1 LITRO CON ACIDO CLORHIDRICO AL 1 POR 100 (V/V) EN AGUA DESTILADA.

13(B).3.3 ACIDO NITRICO ULTRAPURO CONCENTRADO.

13(B).3.4 SOLUCION DE ACIDO NITRICO ULTRAPURO AL 0,2 POR 100 (V/V).

13(B).4 PROCEDIMIENTO

13(B).4.1 OBTENCION DE LA CURVA DE CALIBRADO.

PREPARAR A PARTIR DE LA SOLUCION PATRON, POR DILUCIONES SUCESIVAS, EN ACIDO NITRICO 13(B).3.4, UNA SERIE DE PATRONES CONTENIENDO DESDE 0,02 MG A 0,05 MG DE ALUMINIO POR LITRO.

PREPARAR UN BLANCO DE AGUA ULTRAPURA CONTENIENDO LA MISMA CANTIDAD DE ACIDO QUE MUESTRAS Y PATRONES.

MEDIR LAS ABSORBANCIAS A 309,3 NM.

13(B).4.2 DETERMINACION.

MEDIR LA ABSORBANCIA DE LA MUESTRA CONTENIENDO LA MISMA CONCENTRACION DE ACIDO QUE LOS PATRONES Y BLANCO EMPLEADOS PARA OBTENER LA CURVA DE CALIBRADO.

13(B).5 CALCULO

EL CONTENIDO DE ALUMINIO SE CALCULA A PARTIR DE LA CURVA DE CALIBRADO OBTENIDA DE LA REPRESENTACION GRAFICA DE LAS ABSORBANCIAS FRENTE A LAS CONCENTRACIONES RESPECTIVAS.

EXPRESAR EL CONTENIDO EN MILIGRAMOS DE ALUMINIO POR LITRO.

14. CINC

14.1 PRINCIPIO.

DETERMINACION POR ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCION ATOMICA DE LLAMA A UNA LONGITUD DE ONDA DE 213,8 NM.

14.2 MATERIAL Y APARATOS.

14.2.1 ESPECTROFOTOMETRO DE ABSORCION ATOMICA.

14.2.2 MATERIAL DE LABORATORIO EXENTO DE CINC.

14.3 REACTIVOS.

14.3.1 SOLUCION PATRON DE CINC, CONTENIENDO UN GRAMO DE CINC POR LITRO.

DISOLVER 1,000 G DE CINC EN, APROXIMADAMENTE, 8 ML DE ACIDO CLORHIDRICO 5N Y COMPLETAR A UN LITRO CON AGUA DESTILADA.

14.4 PROCEDIMIENTO.

14.4.1 OBTENCION DE LA CURVA DE CALIBRADO.

PREPARAR,A PARTIR DE LA SOLUCION PATRON, POR DILUCIONES SUCESIVAS, UNA SERIE CONTENIENDO DESDE 0,1 HASTA 2 MG DE CINC POR LITRO.

MEDIR LAS ABSORBANCIAS A 213,8 NM, UTILIZANDO LLAMA OXIDANTE DE AIRE-ACETILENO, REPRESENTANDOLAS FRENTE A LAS RESPECTIVAS CONTRACENTRACIONES.

14.4.2 DETERMINACION.

MEDIR LA ABSORBANCIA DE LA MUESTRA EN LAS MISMAS CONDICIONES QUE LAS EMPLEADAS PARA OBTENER LA CURVA DE CALIBRADO.

14.5 CALCULO.

EL CONTENIDO DE CINC SE OBTIENE A PARTIR DE LA CURVA DE CALIBRADO OBTENIDA DE LA REPRESENTACION GRAFICA DE LAS ABSORBANCIAS FRENTE A LAS CONCENTRACIONES RESPECTIVAS.

EXPRESAR EL CONTENIDO EN MICROGRAMOS DE CINC POR LITRO.

15. COBRE

15.1 PRINCIPIO.

DETERMINACION POR ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCION ATOMICA DE LLAMA A UNA LONGITUD DE ONDA DE 324,7 NM.

15.2 MATERIAL Y APARATOS.

15.2.1 ESPECTROFOTOMETRO DE ABSORCION ATOMICA.

15.2.2 MATERIAL DE LABORATORIO EXENTO DE COBRE.

15.3 REACTIOVOS.

15.3.1 SOLUCION PATRON DE COBRE, CONTENIENDO 1,000 G DE COBRE POR LITRO.

DISOLVER, CALENTANDO CON CUIDADO, EN VITRINA DE GASES, 1,000 G DE COBRE CON, APROXIMADAMENTE, 15 ML DE ACIDO CLORHIDRICO 5N, Y 4 ML DE AGUA OXIGENADA AL 30 POR 100 HASTA DISOLUCION TOTAL. ENFRIAR, TRASVASAR A UN MATRAZ AFORADO Y COMPLETAR HASTA UN LITRO CON AGUA DESTILADA.

15.4 PROCEDIMIENTO.

15.4.1 OBTENCION DE LA CURVA DE CALIBRADO.

PREPARAR, A PARTIR DE LA SOLUCION PATRON, POR DILUCIONES SUCESIVAS, UNA SERIE CONTENIENDO DESDE 0,1 HASTA 5,0 MG DE COBRE POR LITRO.

MEDIR LAS ABSORBANCIAS A 324,7 NM, UTILIZANDO LLAMA OXIDANTE DE AIRE-ACETILENO, REPRESENTANDOLAS FRENTE A LAS RESPECTIVAS CONTRACENTRACIONES.

15.4.2 DETERMINACION.

MEDIR LA ABSORBANCIA DE LA MUESTRA EN LAS MISMAS CONDICIONES QUE LAS EMPLEADAS PARA OBTENER LA CURVA DE CALIBRADO.

15.5 CALCULO.

EL CONTENIDO EN COBRE SE OBTIENE A PARTIR DE LA CURVA DE CALIBRADO OBTENIDA DE LA REPRESENTACION GRAFICA DE LAS ABSORBANCIAS FRENTE A LAS CONCENTRACIONES RESPECTIVAS.

EXPRESAR EL CONTENIDO EN MICROGRAMOS DE COBRE POR LITRO.

16.

HIERRO

16.1 PRINCIPIO .

DETERMINACION POR ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCION ATOMICA CON CAMARA DE GRAFITO A UNA LONGITUD DE ONDA DE 248,3 NM.

16.2 MATERIAL Y APARATOS.

16.2.1 ESPECTROFOTOMETRO DE ABSORCION ATOMICA CON CAMARA DE GRAFITO.

16.2.2 MATERIAL DE VIDRIO, PREVIAMENTE LAVADO CON ACIDO NITRICO AL 25 POR 100 (V/V), EN AGUA DESTILADA Y ACLARADO POSTERIORMENTE CON AGUA DESTILADA.

16.2.3 MICROPIPETAS CON TERMINALES DE PLASTICO DESECHABLES.

16.3 REACTIVOS.

16.3.1 AGUA ULTRAPURA.

16.3.2 ACIDO NITRICO ULTRAPURO (D +IG 1,51).

16.3.3 ACIDO NITRICO ULTRAPURO AL 0,2 POR 100 (V/V).

16.3.4 SOLUCION PATRON DE HIERRO, CONTENIENDO 1,000 G DE HIERRO POR LITRO.

DISOLVER 1,000 G DE HIERRO EN 50 ML DE ACIDO NITRICO 1 : 1 (V/V) Y DILUIR HASTA UN LITRO CON AGUA DESTILADA.

16.4 PROCEDIMIENTO.

16.4.1 OBTENCION DE LA CURVA DE CALIBRADO.

PREPARAR, A PARTIR DE LA SOLUCION PATRON, POR DILUCIONES SUCESIVAS, EN ACIDO NITRICO AL 0,2 POR 100, UNA SERIE DE PATRONES CONTENIENDO DESDE 20 UG A 50 UG DE HIERRO POR LITRO.

PREPARAR UN BLANCO DE AGUA ULTRAPURA CONTENIENDO LA MISMA CANTIDAD DE ACIDO QUE MUESTRAS Y PATRONES. MEDIR LAS ABSORBANCIAS A 248,3 NM.

16.4.2 DETERMINACION.

MEDIR LA ABSORBANCIA DE LA MUESTRA, CONTENIENDO LA MISMA CONCENTRACION DE ACIDO QUE LOS PATRONES Y BLANCO EMPLEADOS PARA OBTENER LA CURVA DE CALIBRADO.

16.5 CALCULO.

EL CONTENIDO DE HIERRO SE CALCULA A PARTIR DE LA CURVA DE CALIBRADO, OBTENIDA DE LA REPRESENTACION GRAFICA DE LAS ABSORBANCIAS FRENTE A LAS CONCENTRACIONES RESPECTIVAS.

EXPRESAR EL CONTENIDO EN MICROGRAMOS DE HIERRO POR LITRO.

17. MANGANESO

17.1 PRINCIPIO.

DETERMINACION POR ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCION ATOMICA CON CAMARA DE GRAFITO A UNA LONGITUD DE ONDA DE 279,5 NM.

17.2 MATERIAL Y APARATOS.

17.2.1 ESPECTROFOTOMETRO DE ABSORCION ATOMICA CON CAMARA DE GRAFITO.

17.2.2 MATERIAL DE VIDRIO, PREVIAMENTE LAVADO CON ACIDO NITRICO AL 10 POR 100 (V/V) EN AGUA DESTILADA, Y ACLARADO POSTERIORMENTE CON AGUA DESTILADA.

17.2.3 MICROPIPETAS CONTERMINALES DE PLASTICO DESECHABLES.

17.3 REACTIVOS.

17.3.1 AGUA ULTRAPURA.

17.3.2 ACIDO NITRICO ULTRAPURO (D = 1,51).

17.3.3 ACIDO NITRICO ULTRAPURO AL 0,2 POR 100 (V/V).

17.3.4 ACIDO CLORHIDRICO AL 1 POR 100.

17.3.5 SOLUCION PATRON DE MANGANESO, CONTENIENDO 1,000 G DE MANGANESO POR LITRO.

DISOLVER 1,000 G DE MANGANESO, EN UN VOLUMEN MINIMO DE ACIDO NITRICO 1 : 1 (V/V), Y DILUIR CON ACIDO CLORHIDRICO AL 1 POR 100 (V/V), HASTA UN LITRO.

17.4 PROCEDIMIENTO.

17.4.1 OBTENCION DE LA CURVA DE CALIBRADO.

PREPARAR, A PARTIR DE LA SOLUCION PATRON, POR DISOLUCIONES SUCESIVAS EN ACIDO NITRICO AL 0,2 POR 100, UNA SERIE DE PATRONES CONTENIENDO DESDE 10 MICROGRAMOS A 20 MICROGRAMOS DE MANGANESO POR LITRO.

PREPARAR UN BLANCO DE AGUA ULTRAPURA, CONTENIENDO LA MISMA CANTIDAD DE ACIDO DE MUESTRAS Y PATRONES. MEDIR LA ABSORBANCIA A 279,5 NM.

17.4.2 DETERMINACION.

MEDIR LA ABSORBANCIA DE LA MUESTRA, CONTENIENDO LA MISMA CONCENTRACION DE ACIDO QUE LOS PATRONES Y BLANCO EMPLEADOS PARA OBTENER LA CURVA DE CALIBRADO.

17.5 CALCULO.

EL CONTENIDO DE MANGANESO SE CALCULA A PARTIR DE LA CURVA DE CALIBRADO OBTENIDA DE LA REPRESENTACION GRAFICA DE LAS ABSORBANCIAS FRENTE A LAS CONCENTRACIONES RESPECTIVAS.

EXPRESAR EL CONTENIDO EN MICROGRAMOS DE MANGANESO POR LITRO.

18. NITRATOS

(METODO POR ULTRAVIOLETA)

18.1 PRINCIPIO.

ABSORCION DE LA RADIACION ULTRAVIOLETA POR EL ION NITRATO.

18.2 MATERIAL Y APARATOS.

18.2.1 ESPECTROFOTOMETRO APTO PARA LECTURAS A 220 Y 275 NM.

18.2.2. MATRAZ AFORADO DE 50 ML.

18.2.3 PIPETA GRAUDADA DE 25 ML.

18.3 REACTIVOS.

18.3.1 AGUA ULTRAPURA PREPARACION DE REACTIVOS.

18.3.2 SOLUCION PATRON DE NITRATO. DISOLVER 0,7218 G DE NITRATO POTASICO EN AGUAY DILUIR A UN LITRO. ESTA SOLUCION CONTIENE 100 MG DE N POR LITRO (SOLUCION A). DILUIR 100 ML DE LA SOLUCION A A 1000 ML CON AGUA, 1 ML CONTIENE 100 MICROGRAMOS DE N O 44,3 MICROGRAMOS DE NO3.

18.3.3 SOLUCION DE ACIDO CLORHIDRICO IN.

18.3.4 SUSPENSION DE HIDROXIDO DE ALUMINIO. DISOLVER 125 G DE ALUMBRE DE POTASIO (KAI (SO4)2 12H2O) EN UN LITRO DE AGUA. CALENTAR A 60 C Y AÑADIR 55 ML DE AMONIACO CONCENTRADO, LENTAMENTE Y CON AGITACION. DESPUES DE DEJAR LA MEZCLA EN REPOSO POR ESPACIO DE UNA HORA LLEVARLA A UN VASO DE DOS LITROS Y LAVAR EL PRECIPITADO POR SUCESIVAS ADICIONES Y DECANTACIONES CON AGUA, HASTA ELIMINACION DE LOS IONES CLORURO, NITRATO, NITRITO Y AMONIO. FINALMENTE, DESPUES DE LA SEDIMENTACION, DECANTAR TANTO LIQUIDO COMO SEA POSIBLE, RESERVANDO SOLAMENTE LA SUSPENSION CONCENTRADA.

18.4 PROCEDIMIENTO.

18.4.1 PREPARACION DE LA MUESTRA. SI ESTA PRESENTA TURBIDEZ O COLOR, AÑADIR 4 ML DE LA SUSPENSION DE HIDROXICO ALUMINICO A CADA 100 ML DE MUESTRA EN UN ERLENMEYER. AGITAR Y DEJAR SEDIMENTAR DURANTE CINCO MINUTOS. PASAR A TRAVES DE UN FILTRO DE MEMBRANA DE 0,45 MICROMETROS PREVIAMENTE LAVADO CON 200 ML DE AGUA ULTRAPURA.

A 50 ML DE LA MUESTRA CLARIFICADA, AÑADIR 1 ML DE SOLUCION DE ACIDO CLORHIDRICO IN Y AGITAR.

18.4.2 CONSTRUCCION DE LA CURVA PATRON. TOMAR PARTES ALICUOTAS DE (18.3.2) Y SOMETERLAS AL PROCEDIMIENTO DESCRITO EN (18.4.3). LA CONCENTRACION ESTARA COMPRENDIDA ENTRE 0 Y 30 MG/LITRO DE NO3.

18.4.3 DETERMINACION. LEER EN EL ESPECTROFOTOMETRO LAS ABSORBANCIAS A 220 NM Y A 275 NM. EL VALOR CERO DE ABSORBANCIA O 100 DE TRANSMITANCIA SE OBTIENE CON AGUA ULTRAPURA SOMETIDA AL MISMO PROCEDIMIENTO.

18.5 CALCULOS.

RESTAR LA LECTURA A 275 NM MULTIPLICADA POR DOS DE LA LECTURA A 220 NM PARA OBTENER LA ABSORBANCIA DEBIDA AL ION NITRATO.

CALCULAR EL CONTENIDO EN NITRATOS MEDIANTE COMPARACION CON LA CORRESPONDIENTE CURVA PATRON, TENIENDO EN CUENTA EL FACTOR DE DILUCION.

18.6 REFERENCIAS.

1. STANDARD METHODS (APHA, AWWA Y WPCF) 15 EDICION.

19. NITRITOS

19.1 PRINCIPIO.

REACCION CON EL ACIDO SULFANILICO Y POSTERIOR MEDIDA ESPECTROFOTOMETRICA DEL COLOR DESARROLLADO.

19.2 MATERIAL Y APARATOS.

19.2.1 ESPECTROFOTOMETRO QUE PERMITA LECTURAS A 425 NM.

19.3 REACTIVOS.

19.3.1 REACTIVO DE ZAMBELLI. DILUIR 260 ML DE ACIDO CLORHIDRICO CONCENTRADO CON 500 ML DE AGUA ULTRAPURA. AÑADIR 5,0 G DE ACIDO SULFANILICO Y 7,5 G DE FENOL, CALENTANDO SUAVEMENTE HASTA DISOLUCION. DEJAR ENFRIAR Y AGREGAR 135 G DE CLORURO AMONICO. CUANDO TODO ESTA DISUELTO COMPLETAR HASTA 1 LITRO CON AGUA ULTRAPURA.

19.3.2 AMONIACO CONCENTRADO.

19.3.3 SOLUCION PATRON CONCENTRADA DE NITRITOS. A PARTIR DE NITRITO DE SODIO PREPARAR UNA SOLUCION QUE CONTENGA 100 MG DE ION NITRITO EN 1 LITRO. ESTA SOLUCION SE CONSERVA HASTA UN MES AÑADIENDOLE 1 ML DE CLOROFORMO Y MANTENIENDOLA EN REFIGERADOR.

19.3.4 AGUA ULTRAPURA.

19.4 PROCEDIMIENTO.

19.4.1 CURVA PATRON. PREPARAR SOLUCIONES COMPRENDIDAS ENTRE 0,05 Y 0,20 MG/LITRO DE NO2 A PARTIR DE (19.3.3) MEDIANTE DILUCIONES LLEVADAS A 50 ML CON AGUA ULTRAPURA SOMETIDA A IDENTICO TRATAMIENTO QUE LA MUESTRA.

19.4.2 TOMAR 50 ML DE LA MUESTRA EN UN VASO Y AÑADIR MEDIANTE PIPETA 2 ML DEL REACTIVO (19.3.1), MEZCLAR BIEN Y ESPERAR DURANTE DIEZ MINUTOS. A CONTINUACION AÑADIR CON PIPETA 2 ML DE (19.3.2). HOMOGENEIZAR EL CONJUNTO Y ESPERAR CINCO MINUTOS. LLEVAR LA SOLUCION AL ESPECTROFOTOMETRO Y LEER LA ABSORBANCIA A 425 NM EN CUBETA DE 1 CM DE PASO DE LUZ. EL COLOR ES ESTABLE VEINTICUATRO HORAS.

19.5 CALCULO.

PARTIENDO DE LOS VALORES DE ABSORBENCIA OBTENIDOS, HALLAR, MEDIANTE LA CURVA PATRON, LA CONCENTRACION DE ION NITRITO EN LA MUESTRA.

20(A)AMONIO

20(A).1 PRINCIPIO.

DETERMINACION POR ELECTRODO ESPECIFICO DEL TIPO <SENSIBLE A UN GAS>.

SE BASA EN MEDIR LA MODIFICACION QUE EXPERIMENTA EL PH DE UNA SOLUCION INTERNA DEL ELECTRODO, PROVOCADA AL DIFUNDIRSE AMONIACO, A TRAVES DE UNA MEMBRANA PERMEABLE AL GAS HECHA DE UN MATERIAL POROSO HIDROFOBO.

COMO EL ELECTRODO MIDE CONCENTRACION DE NH 3 ES NECESARIO QUE TODO EL ION NH4 SE CONVIERTA EN GAS AMONIACO, PARA LO CUAL ES IMPRESCINDIBLE QUE EL PH DE LA SOLUCION SE ENCUENTRE EN UN VALOR DE 11 O SUPERIOR.

EL METODO ES DE APLICACION PARA CONCENTRACIONES COMPRENDIDAS ENTRE 0,01 Y 0,6 MG/LITRO, EXPRESADAS EN ION AMONIO.

20(A).2 MATERIAL Y APARATOS.

20(A).2.1 MEDIDOR DIGITAL PARA ELECTRODOS SELECTIVOS.

20(A).2.2 ELECTRODO SELECTIVO O DE AMONIACO.

20(A).2.3 SOPORTE PARA MANTENER EL ELECTRODO FORMANDO UN ANGULO DE 20 CON LA VERTICAL.

20(A).2.4 AGITADOR MAGNETICO.

20(A).2.5 MATERIAL DE USO CORRIENTE EN EL LABORATORIO.

20(A).3 REACTIVOS.

20(A).3.1 SOLUCION PATRON CONCENTRADA DE CLORURO AMONICO DE 1.000 MG/LILTRO DE ION AMONIO. PESAR 0,297 G DE CLORURO AMONICO P. A., DISOLVER EN AGUA EXENTA DE ION AMONIO Y AFORAR A 100 ML.

20(A).3.2 SOLUCION DE CLORURO AMONICO DE 100 MG/LITRO DE ION AMONIO, OBTENIDA POR DILUCION DE LA ANTERIOR.

20(A).3.3 SOLUCION DE HIDROXIDO SODICO 10N.

20(A).3.4 SOLUCION TAMPON DE PH4, CON ADICION DE CLORUROS, DE TAL MANERA QUE RESULTE UNA CONCENTRACION DE ESTE ION 0,1N.

20(A).4 PROCEDIMIENTO.

20(A).4.1 CONSERVACION DE LA MUESTRA. SI ESTA NO VA A SER ANALIZADA INMEDIATAMENTE, SE LA DEBE ACIDIFICAR A PH 6 APROXIMADAMENTE CON ACIDO CLORHIDRICO 1N.

20(A).4.2 EL ELECTRODO SE CONSERVARA SUMERGIDO EN UNA SOLUCION DE CLORURO DE 1 POR 100. ANTES DE SU USO SE INTRODUCIRA UNOS DIEZ MINUTOS EN LA SOLUCION 20(A).3.4.

20(A).4.3 COMPROBACION DEL FUNCIONAMIENTO CORRECTO DEL ELECTRODO. SE TRATA DE DETERMINAR LA PENDIENTE DE LA ECUACION DE NERST, DEFINIDA COMO EL CAMBIO DE POTENCIAL OBSERVADO CUANDO LA CONCENTRACION CAMBIA CON UN FACTOR 10.

PONER 100 ML DE AGUA EXENTA DE AMONIACO, AÑADIR 1 ML DE SOLUCION 20(A).3.3.

INTRODUCIR EL ELECTRODO, AGITANDO CONTINUAMENTE.

AÑADIR 1 ML DE SOLUCION 20(A)3.1. DEJAR QUE SE ESTABILICE Y MEDIR EL POTENCIAL.

AÑADIR 10 ML DE LA MISMA SOLUCION 20(A).3.1. DEJAR QUE SE ESTABILICE Y MEDIR EL POTENCIAL.

EL ESTADO DEL ELECTRODO ES SATISFACTORIO SI LA DIFERENCIA ENTRE AMBAS LECTURAS ES 56 2 MV A 20 C.

20(A).4.4 CURVA DE CALIBRADO. EN UN VASO PONER 1 LITRO DE AGUA EXENTA DE AMONIACO. AÑADIR 10 ML DE SOLUCION 20(A).3.3. AGITANDO, SUMERGIR EL ELECTRODO Y CUANDO LA LECTURA SE ESTABILICE, IR AÑADIENDO SUCESIVAMENTE VOLUMENES DE SOLUCION 20(A).3.2, SEGUN LA TABLA.

TOMAR LAS LECTURAS DE POTENCIAL DESPUES DE CADA ADICION, ESPERANDO EL TIEMPO NECESARIO PARA QUE SE ESTABILICE.

REPRESENTAR POTENCIALES FRENTE A CONCENTRACIONES EN PAPEL SEMILOGARITMICO.

LA CURVA DEBE HACERSE DIARIAMENTE.

20(A).4.5 MEDIDA DE LA MUESTRA. LOS PATRONES Y LAS MUESTRAS DEBEN ESTAR A LA MISMA TEMPERATURA. COLOCAR EL ELECTRODO EN 20(A).3.4 DURANTE UNOS MINUTOS.

LAVAR E INTRODUCIR EL ELECTRODO EN 50 ML DE MUESTRA, AGITANDO CONTINUAMENTE . AÑADIR 0,5 ML DE SOLUCION 20(A).3.3, Y ESPERAR A QUE LA LECTURA SE ESTABILICE.

20(A).5 CALCULOS.

LA CONCENTRACION DE ION AMONIO SE OBTIENE POR INTERPOLACION EN LA CURVA DE CALIBRADO.

20(B) AMONIO

(METODO COLORIMETRICO)

20(B).1 PRINCIPIO.

FORMACION DE UN COMPLEJO AMARILLO-PARDO ROJIZO I (NH 2 )HG QUE SE OBTIENE CUANDO SE MEZCLA EL REACTIVO DE NESSLER (I 2 HG. 2IK) 2 CON UNA SOLUCION ACUOSA CONTENIENDO ION AMONIO. LA INTENSIDAD DEL COLOR ES FUNCION DEL ION AMONIO PRESENTE, Y SE DETERMINA POR COLORIMETRIA.

20(B).2 MATERIAL.

20(B).2.1 MATERIAL DE USO CORRIENTE EN EL LABORATORIO.

20(B).2.2 ESPECTROFOTOMETRO QUE PERMITA LECTURAS A 410 NM Y PASO DE LUZ DE 1 CM O MAYOR.

20(B).2.3 EQUIPO DE DESTILACION, NECESARIO SI SE EMPLEA LA TECNICA DE DESTILACION PREVIA, Y QUE CONSTA DE UN MATRAZ DE 1 LITRO DE CAPACIDAD, CONECTADO A UN REFRIGERANTE VERTICAL DISPUESTO DIRECTAMENTE EN EL RECIPIENTE RECEPTOR. TODO EL EQUIPO DEBERA SER DE VIDRIO PIREX O SIMILAR.

20(B).3 REACTIVOS.

20(B).3.1 REACTIVONESSLER. DISOLVER 100 G DE IODURO MERCURICO AHNIDRO Y 70 G DE IODURO POTASICO ANHIDRO EN UN PEQUEÑO VOLUMEN DE AGUA EXENTA DE AMONIACO; AGREGAR ESTA DISOLUCION LENTAMENTE CON AGITACION, A UNA SOLUCION FRIA DE 160 G DE HIDROXIDO DE SODIO EN 500 ML DE AGUA EXENTA DE AMONIACO, DILUYENDOSE EL CONJUNTO HASTA 1 LITRO CON LA MISMA AGUA.

EL REACTIVO DEBE PRODUCIR EL COLOR CARACTERISTICO CON 0,1 MG DE ION AMONIO/1 LITRO, DENTRO DE LOS DIEZ MINUTOS SIGUIENTES A SU ADICION, Y NO DEBE PRODUCIR UN PRECIPITADO CON PEQUEÑAS CANTIDADES DE AMONIACO EN UN INTERVALO DE TIEMPO DE DOS HORAS.

20(B).3.2 SOLUCION PATRON DE ION AMONIO. DISOLVER 2,969 G DE CLORURO AMONICO ANHIDRO EN AGUA DESTILADA EXENTA DE AMONIACO HASTA 1 LITRO. 1 ML DE ESTA SOLUCION EQUIVALE A 1 MG DE ION AMONIO.

20(B).3.3 SOLUCION PATRON DE NITROGENO AMONIACAL. DILUIR 10 ML DE LA SOLUCION MADRE HASTA 1 LITRO CON AGUA EXENTA DE AMONIACO. 1 ML DE ESTA SOLUCION EQUIVALE A 0,01 MG DE ION AMONIO.

20(B).3.4 SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO 6N (240 G DE HIDROXIDO DE SODIO EN AGUA DESTILADA HASTA 1 LITRO).

20(B).3.5 SOLUCION DE SULFATO DE CINC AL 10 POR 100.

20(B).3.6 SOLUCION DE TARTRATO SODICO POTASICO. DISOLVER 50 G DE TARTRATO SODICO POTASICO. 4H 20 EB 100 ML DE AGUA EXENTA DE AMONIACO.

20(B). PROCEDIMIENTO.

INTRODUCIR 100 ML DE AGUA PROBLEMA EN UN ERLENMEYER DE 250 ML; AÑADIR 1 ML DE SOLUCION SULFATO DE CINC, AGITAR Y AGREGAR 0,4-0,5 ML DE HIDROXIDO DE SODIO 6N PARA OBTENER UN PH DE 10,5 APROXIMADAMENTE. DEJAR REPOSAR LA MUESTRA TRATADA PARA QUE SEDIMENTE EL PRECIPITADO, DEBIENDO QUEDAR EL LIQUIDO SOBRENADANTE INCOLORO Y TRANSPARENTE.

CENTRIFUGAR SI ES NECESARIO.

TOMAR 50 ML DEL LIQUIDO SOBRENADANTE O UNA PORCION ALICUOTA DEL MISMO, DILUIDA A 50 ML, SI EL CONTENIDO DE AMONIACO ES ELEVADO; AGREGAR DOS GOTAS DE SOLUCION 20(B).3.6 PARA EVITAR LA PRECIPITACION DE LOS IONES CALCIO Y MAGNESIO PRESENTES, AGITANDO BIEN. AÑADIR 1 ML DE REACTIVO NESSLER Y HOMOGENEIZAR. ESPERAR DIEZ MINUTOS Y LEER EN EL ESPECTROFOTOMETRO LA INTENSIDAD DEL COLOR DESARROLLADO A 410 NM.

20(B).7 CALCULOS.

SE REALIZA A PARTIR DE LA CURVA DE CALIBRADO OBTENIDA POR LECTURAS EN EL ESPECTROFOTOMETRO DE LAS SOLUCIONES PATRON SOMETIDAS A IDENTICO TRATAMIENTO QUE LA MUESTRA.

EL RESULTADO SE EXPRESA EN MG DE ION AMONIO POR LITRO.

21. OXIDABILIDAD

21.1 PRINCIPIO.

VALORACION DE LAS SUSTANCIAS PRESENTES EN EL AGUA, OXIDABLES POR EL PERMANGANATO DE POTASIO, EFECTUADA EN CONDICIONES NORMALIZADAS.

21.2 MATERIAL Y APARATOS.

21.2.1 EL DE USO NORMAL EN TECNICAS VOLUMETRICAS.

21.2.2 MATRACES ERLENMEYER DE 300 ML, QUE SE USARAN EXCLUSIVAMENTE PARA ESTA DETERMINACION. SE PREPARAN PONIENDO EN CADA UNO DE ELLOS UNOS 100 ML DE AGUA ULTRAPURA, 1 2 G DE PIEDRA POMEZ, PROCEDIENDO EXACTAMENTE COMO EN UNA DETERMINACION DE OXIDABILIDAD; SE VIERTE EL CONTENIDO Y SIN LAVARLOS, ESTARAN PUNTO PARA INICIAR EL ANALISIS.

21.3 REACTIVOS.

21.3.1 AGUA ULTRAPURA, PARA LA PREPARACION DE TODOS LOS REACTIVOS.

21.3.2 SOLUCION DEL ACIDO SULFURICOAL 25 POR 100 (V/V).

21.3.3 SOLUCION DE ACIDO OXALICO 0,1N.

21.3.4 SOLUCION DE ACIDO OXALICO 0,01N PREPARADA EN EL MOMENTO DE SU USO, A PARTIR DE LA SOLUCION 0,1N (21.3.3).

21.3.5 SOLUCION 0,01N DE PERMANGANATO POTASICO.

SE DEBERA DETERMINAR SU FACTOR (F) EN EL MOMENTO DE SU EMPLEO, CON LA SOLUCION DE ACIDO OXALICO (21.3.4).

21.3.6 PIEDRA POMEZ CALCINADA.

21.4 PROCEDIMIENTO.

EN UN MATRAZ ERLENMEYER (21.2.2) DEBIDAMENTE PREPARADO PONER 100 ML DE MUESTRA, AÑADIR 5 ML DE ACIDO SULFURICO (21.3.2) Y DE 1 A 2 G DE PIEDRA POMEZ (21.3.6) Y SE CALIENTA HASTA EBULLICION. A LA SOLUCION HIRVIENTE SE LE AÑADEN 10 ML DE PERMANGANATO (21.3.5) Y SE MANTIENE EN EBULLICION SUAVE DIEZ MINUTOS.

SI LA MUESTRA CONTIENE SULFUROS Y/O NITRITOS SE ELIMINAN HIRVIENDO UNOS DIEZ QUINCE MINUTOS ANTES DE LA ADICION DE PERMANGANATO; EL AGUA EVAPORADA SE SUSTITUYE POR AGUA ULTRAPURA ANTES DE CONTINUAR EL ENSAYO. PASADOS LOS DIEZ MINUTOS SE AÑADEN 10 ML DE ACIDO OXALICO (21.3.4) Y SE CONTINUA LA EBULLICION HASTA TRANSPARENCIA COMPLETA.

SE VALORA CON PERMANGANATO HASTA COLORACION ROSADA PERSISTENTE.

21.5 CALCULOS.

LA OXIDABILIDAD SE EXPRESA EN MG DE OXIGENO CONSUMIDO POR LITRO DE AGUA 22. FOSFORO TOTAL

22.1 PRINCIPIO.

REACCION EN SOLUCION DILUIDA DE LOS ORTOFOSFATOS CON VANADO-MOLIBDATO DE AMONIO EN MEDIO ACIDO Y POSTERIOR MEDIDA DEL COLOR AMARILLO DESARROLLADO.

ESTE METODO ES APLICABLE A CANTIDADES SUPERIOR A 200 MG DE FOSFORO POR LITRO.

22.2 MATERIAL Y APARATOS.

22.2.1 SISTEMA DE DIGESTION. SISTEMA CALENTADO POR GAS O ELECTRICAMENTE PROVISTO DE CAMPANA EXTRACTORA DE HUMOS. SON APROPIADOS LOS UTILIZADOS PARA DIGESTION MICROKJELDAHL.

22.2.2 FRASCO MICROKJELDAHL.

22.2.3 ESPECTROFOTOMETRO CAPAZ DE EFECTUAR LECTURAS DE 400 A 490 NM.

22.2.4 APARATO DE FILTRACION Y PAPEL DE FILTRO WHATMAN NUMERO 420 O EQUIVALENTE.

22.3 REACTIVOS.

22.3.1 SOLUCION ACUOSA DE FENOLFTALEINA.

22.3.2 SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO 1N.

22.3.3 CARBON ACTIVO EXENTO DE FOSFORO. LAVADO CON AGUA DESTILADA PARA ELIMINAR LAS PARTICULAS FINAS.

22.3.4 REACTIVO VANADATO-MOLIBDATO.

SOLUCION A: DISOLVER 25 G DE MOLIBDATO AMONICO TETRAHIDRATO (NH 4 ) 6 MO 7 O 24 . 4H 2 O EN 300 ML DE AGUA DESTILADA.

SOLUCION B: DISOLVER 1,25 G DE METAVANADATO AMONICO (VO 3 NH 4 ), POR CALENTAMIENTO A EBULLICION EN 300 ML DE AGUA DESTILADA.

ENFRIAR Y ADICIONAR 330 ML DE ACIDO CLORHIDRICO CONCENTRADO.

ENFRIAR LA SOLUCION B A LA TEMPERATURA DEL LABORATORIO, VERTER LA SOLUCION A EN LA SOLUCION B, MEZCLAR Y DILUIR A 1 LITRO.

22.3.5 SOLUCION PATRON DE FOSFORO. DISOLVER EN AGUA DESTILADA 219,5 MG DE FOSFATO MONOPOTASICO ANHIDRO Y DILUIR A 1000 ML; 1 ML DE ESTA SOLUCION CONTIENE 50 MG DE FOSFORO.

22.3.6 ACIDO NITRICO CONCENTRADO.

22.3.7 ACIDO SULFURICO CONCENTRADO.

22.3.8 SOLUCION DE ACIDO CLORHIDRICO (1:1) V/V.

22.4 PROCEDIMIENTO.

22.4.1 DIGESTION PARA FOSFORO TOTAL. EN UN FRASCO MICROKJELDAHL, MEDIR UNA MUESTRA CONTENIENDO LA CANTIDAD DE FOSFORO DESEADA SE DETERMINARA SEGUN (22.4.2). AÑADIR 1 ML DE ACIDO SULFURICO CONCENTRADO Y 5 ML DE ACIDO NITRICO CONCENTRADO. DIGERIR, CONCENTRANDO HASTA UN VOLUMEN DE 1 ML Y CONTINUAR HASTA QUE LA SOLUCION SE HAGA INCOLORA AL ELIMINAR EL ACIDO

NITRICO.

ENFRIAR Y ADICIONAR APROXIMADAMENTE 20 ML DE AGUA DESTILADA, UN GOTA DE FENOLFTALEINA Y LA SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO 1N NECESARIA PARA PRODUCIR UNA DEBIL COLORACION ROSA. TRANSFERIR LA SOLUCION NEUTRALIZADA, FILTRANDO SI ES NECESARIO, A UN MATRAZ VOLUMETRICO DE 100 ML. ADICIONAR LAS AGUAS DE LAVADO DEL FILTRO AL MATRAZ Y AJUSTAR EL VOLUMEN DE LA MUESTRA A 100 ML CON AGUA DESTILADA.

22.4.2 DETERMINACION DEL FOSFORO. SI EL PH DE LA MUESTRA ES SUPERIOR A 10, ADICIONAR UNAS GOTAS DE FENOLFTALEINA A 50,0 ML DE MUESTRA Y ELIMINAR EL COLOR ROJO CON SOLUCION DE ACIDO CLORHIDRICO (22.3.8) ANTES DE DILUIR A 100,0 ML.

SI LA MUESTRA TIENE EXCESO DE COLOR, AGITAR UNOS 50 ML CON UNOS 200 MG DE CARBON ACTIVO EN UN ERLENMEYER DURANTE CINCO MINUTOS Y FILTRAR.

PONER 35 ML O MENOS DE MUESTRA CONTENIENDO 0,05 A 1,0 MG DE FOSFORO EN UN MATRAZ VOLUMETRICO DE 50,0 ML. ADICIONAR 10 ML DE REACTIVO VANADATO-MOLIBDATO (22.3.4) Y DILUIR HASTA EL ENRASE CON AGUA DESTILADA. PREPARAR UN BLANCO DE LA MISMA FORMA.

PASADOS DIEZ MINUTOS, MEDIR LA ABSORBANCIA DE LA MUESTRA FRENTE AL BLANCO, A UNA LONGITUD DE ONDA DE 400 A 490 NM.

EL COLOR ES ESTABLE DURANTE DIAS.

22.4.3 CURVA DE CALIBRADO. A PARTIR DE LA SOLUCION PATRON DE FOSFORO (22.3.5) PREPARAR LA CURVA DE CALIBRADO EN MATRACES DE 50 ML CON UN CONTENIDO DESDE 0,05 MG DE FOSFORO A 1,0 MG DE FOSFORO Y CONTINUAR COMO PARA LA MUESTRA.

22.5 CALCULOS.

EL CONTENIDO EN FOSFORO POR LITRO DE MUESTRA.

10. RADIACTIVIDAD

23.1 PRINCIPIO.

A EFECTOS DE LA PRESENTE REGLAMENTACION, LA RADIACTIVIDAD DE UNA MUESTRA SE TOMARA COMO SUMA DE LAS DENOMINADAS ACTIVIDADES

- TOTAL Y - TOTAL DE LA CITADA MUESTRA.

LAS ACTIVIDADES - TOTAL Y - TOTAL DEBERAN TOMARSE EN EL SENTIDO DE ESTIMACION ORIENTATIVA DE LA VERDADERA ACTIVIDAD DE UNA MUESTRA O SUSTANCIA RADIACTIVA. LA ACTIVIDAD - TOTAL NO INCLUIRA EL RADON LIBRE EXISTENTE, PARA LO CUAL SE NORMALIZARA UN INTERVALO DE TIEMPO DE DOS DIAS DESDE LA TERMINACION DE LA PREPARACION HASTA EL COMIENZO DE LA MEDIDA, CON OBJETO DE MINIMIZAR LA CONTRIBUCION DE LOS DESCENDIENTES SOLIDOS DE DICHO GAS RADIACTIVO. LA ACTIVIDAD - TOTAL NO INCLUYE LA ACTIVIDAD DEBIDA A RADIONUCLEIDOS EMISORES DE BAJA ENERGIA COMO EL TRITIO, ASI MISMO, HABRA DE PRESTARSE ESPECIAL CUIDADO CON LOS RADIONUCLEIDOS CUYA FORMA FISICA O QUIMICA SEA TAL QUE SE CONVIERTAN EN VOLATILES Y ESCAPEN DE LA MUESTRA EN EL PROCESO DE PREPARACION DE LA MISMA.

23.2 MATERIAL Y APARATOS.

23.2.1 MATERIAL COMUN PARA AMBAS DETERMINACIONES.

23.2.1.1 MATERIAL DE USO CORRIENTE EN EL LABORATORIO.

23.2.1.2 PLACA CALEFACTORA REGULABLE.

23.2.1.3 BALANZA ANALITICA.

23.2.2 MATERIAL ESPECIFICO PARA DETERMINAR LA ACTIVIDAD - TOTAL.

23.2.2.1 CONTADOR DE CENTELLEO SZN (AG) CON UN RENDIMIENTO O EFICIENCIA DE DETECCION PARA EL AMERICIO - 241 AM - 241 SUPERIOR AL 40 POR 100, EN 2 Y UN FONDO NO SUPERIOR A 0,010 CUENTAS POR MINUTOS (C.P.M.).

23.2.2.2 DISCOS DE SULFURO DE CINC (SZN - AG) DE UN SOLO USO.

23.2.2.3 PLANCHETAS DE ACERO INOXIDABLE (18/8), CUYO FONDO SEA INFERIOR A 0,010 C.P.M.

23.2.2.4 EL CONTAJE SE PUEDE REALIZAR POR CUALQUIER OTRO PROCEDIMIENTO (CONTADOR PROPORCIONAL, BARRERA DE SILICIO), SIEMPRE Y CUANDO SE CUMPLAN LAS ESPECIFICACIONES DE 23.2.2.1, EN CUANTO A EFICIENCIA Y FONDO TOTAL DEL SISTEMA.

23.2.3 MATERIAL ESPECIFICO PARA DETERMINAR LA ACTIVIDAD - TOTAL.

23.2.3.1 DETECTOR PROPORCIONAL CON SISTEMA DE ANTICOINCIDENCIA CON OBJETO DE DISMINUIR EL FONDO DEL SISTEMA DE DETECCION Y CON UN RENDIMIENTO, O EFICIENCIA, DE DETECCION SUPERIOR AL 40 POR 100 EN 2 PARA ESTRONCIO, 90 EN EQUILIBRIO CON SU DESCENDIENTE Y CON UN FONDO INFERIOR A 1 C.P.M. PARA UNA SUPERFICIE DE DETECCION DE 10 CENTIMETROS CUADRADOS.

23.2.3.2 PLANCHETAS DE ACERO INOXIDABLE ADAPTADAS AL DIAMETRO UTIL DEL DETECTOR.

23.2.3.3 EL CONTAJE SE PUEDE REALIZAR POR CUALQUIER OTRO PROCEDIMIENTO (PLASTICO DE CENTELLEO, ...), SIEMPRE Y CUANDO SE CUMPLAN LAS ESPECIFICACIONES DE 23.2.3.1, EN CUANTO A EFICIENCIA Y FONDO TOTAL DEL SISTEMA. 23.3 REACTIVOS.

23.3.1 REACTIVOS PARA DETERMINAR LA ACTIVIDAD - TOTAL.

23.3.1.1 ACIDO NITRICO (HNO3 ) P.A. CONCENTRADO.

23.3.1.2 SOLUCION PATRON DE AMERICIO - 241 CON CERTIFICADO DE CALIBRACION.

23.3.1.3 SOLUCION DE CARBONATO DE SODIO (NA2 CO 3 ). 2,5POR 100.

23.3.2 REACTIVOS PARA DETERMINAR LA ACTIVIDAD - TOTAL.

23.3.2.1 SOLUCION PATRON DE ESTRONCIO 90/YTRIO 90, CON CERTIFICADO DE CALIBRACION.

23.3.2.2 SOLUCION DE CARBONATO DE SODIO (NA 2 CO 3 ) AL 5POR 100.

23.3.2.3 ACIDO NITRICO (HNO3 ) 1N.

23.4 PROCEDIMIENTO.

23.4.1 DETERMINACION DE LA EFICIENCIA Y LA AUTOABSORCION.

23.4.1.1 ACTIVIDAD - TOTAL.

A PARTIR DE 23.3.1.2 Y 23.3.1.3, PREPARAR UNA SERIE DE DISOLUCIONES DE IDENTICA ACTIVIDAD Y CANTIDADES CRECIENTES DE CARBONATO DE SODIO.

CON ESTAS DISOLUCIONES PREPARAR UNA SERIE DE PLANCHETAS (23.2.2.3), CUYA ACTIVIDAD SEA DEL ORDEN DE 10 BQ Y SUS ESPESORES MASICOS O DENSIDADES SUPERFICIALES VARIEN ENTRE 0 Y 2 MG/CM2 .

TARAR DICHAS PLANCHETAS, EVAPORAR SUAVEMENTE SOBRE ELLAS LAS DIVERSAS DISOLUCIONES, LLEVAR A SEQUEDAD, PESAR, CALCULAR EL RESIDUO POR DIFERENCIA Y CALCULAR EL ESPESOR MASICO O DENSIDAD SUPERFICIAL.

LAS PLANCHETAS ASI PREPARADAS SE MIDEN EN EL CONTADOR DURANTE UN TIEMPO SUPERIOR A 100 MINUTOS, REPRESENTANDO EN UNA GRAFICA, DENOMINADA <CURVA DE ATENUACION O AUTOABSORCION>, LOS VALORES DE EFICIENCIA FRENTE A LOS DE ESPESOR MASICO UTILIZADO.

23.4.1.2 ACTIVIDAD - TOTAL.

A PARTIR DE 23.3.2.1 Y 23.3.2.2 PROCEDER COMO EN 23.4.1.1.

LA ACTIVIDAD DE LAS PLANCHETAS (23.2.3.2) DEBE SER DEL ORDENDE 100 BQ Y SUS ESPESORES MASICOS DEBEN VARIAR ENTRE 0 Y 10 MG/CM2 .

LAS PLANCHETAS ASI PREPARADAS SE MIDEN EN EL CONTADOR DURANTE UN TIEMPO SUPERIOR A 10 MINUTOS, REPRESENTANDO EN UNA GRAFICA, DENOMINADA <CURVA DE ATENUACION O AUTOABSORCION>, LOS VALORES DE EFICIENCIA FRENTE A LOS DE ESPESOR MASICO UTILIZADO.

23.4.2 PREPARACION DE LA MUESTRA.

23.4.2.1 ACTIVIDAD - TOTAL.

EN UN VASO DE PRECIPITADOS PONER UN VOLUMEN DE AGUA A PH 1 CON (23.3.1.1), CUYO CONTENIDO EN SALES NO SUPERE EL ESPESOR MASICO DE 2 MG/CM2. EVAPORAR HASTA UN VOLUMEN DE 1-2 ML. A CONTINUACION TRANSFERIR EL CONCENTRADO A UNA PLANCHETA (23.2.2.3), PREVIAMENTE TARADA. LAVAR BIEN EL VASO CON EL MINIMO POSIBLE DE AGUA DESTILADA, INCORPORANDO LAS AGUAS DE LAVADO A LA PLANCHETA. LLEVAR A SEQUEDAD. PESAR LA PLANCHETA Y CALCULAR EL PESO DEL RESIDUO POR DIFERENCIA. COLOCAR EL DISCO DE SULFURO DE CINA(23.2.2.2) SOBRE LA PLANCHETA. GUARDAR LAS PLANCHETAS DURANTE UN MINIMO DE DOS DIAS EN UN DESECADOR ANTES DE LA MEDIDA.

23.4.2.2 ACTIVIDAD - TOTAL.

EN UN VASO DE PRECIPITADOS, PONER 200 ML DE AGUA O EL VOLUMEN APROPIADO PARA NO SOBREPASAR EL ESPESOR MASICO DE 10 MG/CM2.

AÑADIR 1 ML DE (23.3.2.3) Y EVAPORAR HASTA UN VOLUMEN APROXIMADO DE 5 ML. A CONTINUACION TRANSFERIR ESTOS 5 ML A UNA PLANCHETA (23.2.3.2), PREVIAMENTE TARADA. LAVAR BIEN EL VASO CONUN MINIMO DE AGUA DESTILADA POSIBLE E INCORPORAR DICHA AGUA A LA PLANCHETA. LLEVAR A SEQUEDAD. PESAR LA PLANCHETA Y CALCULAR EL RESIDUO Y EL ESPESOR MASICO.

23.4.3 PREPARACION DE PLANCHETAS PARA LA MEDIDA DEL FONDO.

SE PREPARAN DE IGUAL FORMA QUE LAS MUESTRAS (23.4.2.1) Y (23.4.2.2), UTILIZANDO EN SU LUGAR AGUA DESTILADA.

23.4.4 MEDIDA DE LAS MUESTRAS.

23.4.4.1 ACTIVIDAD - TOTAL.

LAS PLANCHETAS DE LAS MUESTRAS Y LAS DE LOS FONDOS SE COLOCAN EN UN CONTADOR DE CENTELLEO DE SULFURO DE CINC (23.2.2.1), DURANTE UNA HORA. A CONTINUACION SE MIDEN DURANTE UN TIEMPO MINIMO DE 1.000 MINUTOS.

23.4.4.2 ACTIVIDAD - TOTAL.

LAS PLANCHETAS DE LA MUESTRA Y LOS FONDOS SE MIDEN EN EL CONTADOR PROPORCIONAL (23.2.3.1), DURANTE UN TIEMPO MINIMO DE 100 MINUTOS.

23.5 CALCULOS.

23.5.1 CALCULO DE LA EFICIENCIA Y DE LA AUTOABSORCION.

TANTO PARA LA ACTIVIDAD - TOTAL COMO - TOTAL, SE OBTIENE MEDIANTE LA FORMULA.

23.5.2 CALCULO DE LA ACTIVIDAD DE LA MUESTRA.

LA ACTIVIDAD - TOTAL (A), EXPRESADA EN BQ/LITRO Y REFERIDA AL AMERICIO - 241, Y LA ACTIVIDAD - TOTAL (A), EXPRESADA EN BQ/LITRO Y REFERIDA AL ESTRONCIO - 90/YTRIO - 90, SE CALCULAN MEDIANTE LA FORMULA.

23.5.3 CALCULO DEL ERROR DE LA ACTIVIDAD.

PARA UN INTERVALO DE CONFIANZA DEL 95 POR 100, EL ERROR DE LA ACTIVIDAD () VENDRA DADO POR LA FORMULA.

NO SE TIENEN EN CUENTA LOS ERRORES DEL PATRON DE CALIBRADO Y DEL RESTO DEL PROCESO POR CONSIDERARSE QUE NO SON SIGNIFICATIVOS FRENTE A LOS DEMAS.

23.6 LIMITE DE DETECCION.

EL LIMITE INFERIOR DE DETECCION (LID) SE OBTIENE MEDIANTE LA FORMULA.

23.7 EXPRESION DE LOS RESULTADOS.

TANTO PARA LA ACTIVIDAD - TOTAL COMO - TOTAL EN EL CASO DE QUE EL ERROR DE LA ACTIVIDAD () SEA SUPERIOR A LA ACTIVIDAD MEDIDA DE LA MUESTRA (A), EL RESULTADO SE EXPRESA COMO INFERIOR AL LIMITE DE DETECCION (LID). EN EL RESTO DE LOS CASOS, EL RESULTADO SE EXPRESARA COMO A .

23.8 OBSERVACIONES.

23.8.1 LA UNIDAD EN EL SISTEMA INTERNACIONAL DE LA ACTIVIDAD DE UNA FUENTE RADIACTIVA ES EL BEQUERELIO (BQ 1 DESINTEGRACION POR SEGUNDO), SUS EQUIVALENCIAS CON EL PICOCURIO (PCI).